1970年
1970年5月1日,包头市东风钢铁厂0.5吨小电炉建成投产,用两步法炼出了合格的稀土硅铁合金。
1970年7月,上海跃龙化工厂完成复旦大学、北京有色金属设计研究总院、江西九江有色金属冶炼厂参加的“701会战”,成功得到99.99%的氧化钇。在此基础上,该厂建起生产99.99%氧化钇生产线,以满足国内刚刚起步的彩色电视生产对红色荧光粉的需求。
1970年8月,江西有色冶金研究所在龙南足洞共大现场采用本所发明的离子型稀土洗涤工艺对离子吸附型稀土矿进行反复试验,成功提取出混合稀土氧化物。
有色金属研究院开始进行钐钴永磁体的研究,达到同类产品的国际水平,内置于高可靠行波管,成功应用于“尖兵I号”同收卫星。
有色金属研究院采用金属钙还原氯化钷制备出同位素金属147Pm,填补了我国制备稀土金属钷的空白,同位素钷手提X光机光源及手提X光机。
冶金部在上海跃龙化工厂召开了“806厂稀土分离提取工艺流程”技术论证会。
江西801厂实验厂改名为603厂,冶金部将该厂确定为以江西钨细泥为原料,冶炼生产钨制品、硬质合金,以及综合回收稀土、铌钽等稀有金属的专业三线工厂。
包头冶金研究所等单位,在包钢试验厂500mm回转窑上进行了碳酸盐焙烧-硫酸浸出流程的半工业试验,稀土浸出率达95%以上。
包头市稀土冶炼厂开始采用酸法生产氯化稀土和电解法生产混合稀土金属。
包钢704厂新建一座5吨电炉进行稀土中间合金生产。本年内又增加了6#低稀土硅铁合金,并开始大量生产,主要用于球墨铸铁生产。
1971年
1971年5月,包头市东风钢铁厂用1号电炉生产稀土硅铁合金,该厂炼钢车间从此转为稀土中间合金生产车间。当年,该厂冶炼稀土硅铁合金成功。
1971年9月,冶金工业部钢铁研究院研制的SmCo5磁能积达到18MGOe,SmPrCo5、Ce(CoCuFe)等合金在航天和雷达等多项军事工程中得到了应用。
上海跃龙化工厂与中科院上海有机化学研究所合作,获得99.95%的氧化镥,镥的回收率达95%。
有色金属研究院研制出彩色电视YVO4:Eu红色荧光粉。
1972年
1972年初,北京大学徐光宪先生从研究Pr/Nd分离开始,系统地开展了稀土分离方法的理论和实验研究。提出“混合萃取比”的新概念以及“混合萃取比恒定”的新假设,在国际上首次创建了适用于稀土分离的串级萃取理论。在此基础上,建立了“漏斗法串级试验”的动态模拟程序,计算获得了试验中无法得到的规律与数据,进而实现了对分离工艺流程工艺参数的正确性检验、评价及修正,应用于包头矿和南方稀土矿为原料的几种流程优化,效果显著。
1972年2月,上海跃龙化工厂成功研制10000安培稀土氯化物电解槽,并成功用于生产混合稀土金属试验。
1972年3月,包头冶金研究所与包头市东风钢铁厂在3吨电炉上,以稀土富渣和白云石为主要原料进行冶炼稀土硅钙镁合金的工业试验获得成功。
1972年8月,有色金属研究院张国成团队率先开发并完成硫酸焙烧—硫酸浸出—复盐沉淀—碱转化—盐酸溶解—氯化稀土工艺(第一代酸法)工业试验。
冶金部下文(冶金部冶生计字68-1408):为建设806厂,有色金属研究院、806厂、江西有色冶金研究所、长沙有色金属设计院4家单位联合攻关,1974年,成功研发出环烷酸作萃取剂,混合醇作稀释剂,龙南矿混合稀土为原料,在盐酸介质中一步法制备出99.99%氧化钇。
南昌603厂成功研究“N263萃取-稀土自盐析分组分离提取高纯氧化钇”工艺流程,氧化钇纯度达到99.99%。
1972年底,有色金属研究院研制出高压汞灯用Y(V.P)O4:Eu荧光粉。
1973年
中国科学院长春应用化学研究所开展了环烷酸分离钇的应用基础和工艺研究。
中国科学院长春应用化学研究所开展了P507萃取稀土和分离流程研究,提出P507分离稀土时,P507的皂化度为36%,用于皂化碱的阳离子为NH4+、Na+、Ca2+等,开拓了氨化P507分组、分离单一稀土流程,氨化P507分离稀土研究成果获3项国家发明专利。
包头冶金研究所起草《稀土产品化学分析方法部颁标准》(1977年定为冶金部标准)。氧化镧、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化钇光谱分析方法均纳入了标准,被评为冶金部重大科技成果。
包钢选矿厂第三系列弱磁-强磁流程中增设了稀土浮选作业,泡沫品位12%,稀土回收率13%左右。
有色金属研究院解决了彩色电视稀土硫氧化物的制备工艺和工业生产问题,产品性能达到当时进口的美国、日本、西德样粉的水平。
上海跃龙化工厂开始生产低铈型稀土抛光粉。
济宁地区微山县“715”试验厂改名为郗山稀土矿。
有色金属研究院研制成功钇基重稀土合金球化剂,在鞍钢轧辊厂进行了钇基重稀土合金轧辊(Φ850×1,200 mm)试验及重稀土中间合金在高强度大断面铸件中的应用试验。钇基重稀土合金球化剂1975年在长春稀土合金厂投产。
北京有色金属研究院研制成功钇基重稀土合金球化剂。
1974年
1974年6月,全国稀土元素分析化学报告会在武汉大学召开。来自全国各地的150多位稀土分析科技工作者参加会议并进行学术和经验交流。
1974年12月,山东省地质局第二勘探队提交了微山稀土矿地质报告。
中科院长春应用化学研究所制备出99.9999%的高纯氧化钇。
有色金属研究院研制出了铽激活的硫氧化钇钆白色荧光粉,应用于稀土荧光粉黑白投影电视机。
中国科学院长春应用化学研究所提出了一步法及二步法环烷酸在盐酸和硝酸体系从龙南矿中萃取分离高纯氧化钇,获2项中国发明专利。1975~1985年,与江西省稀土所合作完成扩大试验和生产。“环烷酸萃取分离高纯钇”成果以专利所有权形式转让给核工业部上饶713矿。
中国科学院长春应用化学研究所开展了利用伯胺N1923从包头矿浓硫酸焙烧水浸液中萃取分离钍和提取氯化稀土流程研究。
中科院长春应化所生长出掺钕铝酸钇激光晶体。
中科院长春应用化学研究所开始研究稀土络合催化聚合体系。研制成功稀土顺丁和充油稀土顺丁、稀土异戊、稀土丁戊等合成橡胶新品种。
湖南冶金材料研究所研制成功重点军工718工程所需的氧化钪(97.5%)、氧化钕(99.99%)材料。
上海跃龙化工厂成功研制并生产高铈型稀土抛光粉和低铈型稀土抛光粉。
上海钢铁研究所先后研制成SmCo5、SmPrCo5、PrCo5、CeCoCuFe等稀土永磁体。
江西地区909地质队在寻乌发现以轻稀土为主的离子型稀土矿后,在寻乌河岭建立年产10吨稀土氧化物精矿和浸出液直接萃取分组的试验厂,该厂为寻乌稀土地质评价和稀土开发提供了新工艺流程和各种参数。
包头冶金研究所创办了稀土科技期刊《稀土与铌》。起初作为院办内部交流刊物。1980年定为中国稀土学会会刊,更名为《稀土》,面向全国发行。1980~1985年间为季刊,1986年改为双月刊。
包钢选矿厂重选车间建成投产。
1974年12月,北京大学校办工厂用环烷酸从龙南稀土离子型混合稀土中萃取分离高纯Y2O3 成功,满足了当时北京化工厂生产彩色电视荧光粉之急需。
1975年
1975年5月,包钢选矿厂稀土重选车间建成投产。
南昌603厂与中科院长春应用化学研究所、有色金属研究院、江西有色冶金研究所、兰州大学等单位合作研究成功第三代氧化钇提取流程——环烷酸一步法萃取提取高纯氧化钇工艺,1976年在上海跃龙化工厂投产;完成P507萃取分离工艺的研究并提出P507氨皂的使用。
武汉大学发光材料科研组经过5年(1970年5月~1975年5月)完成了彩色电视显象管用稀土红色荧光粉氧化钇铕和硫氧钇铕的研制,与该科研组研制的硫化物蓝、绿两种荧光粉制成彩色显象管,用于研制湖北省彩色电视机。
三种稀土Y型分子筛催化剂(Y-4,Y-5和偏Y-15)在兰州炼油厂催化剂分厂工业试生产成功,并用于玉门炼油厂提升管催化裂化装置上。与国外最先进的同类催化剂MZ-3进行了工业对比试验表明,我国催化裂化催化剂已达到国际水平。
中科院长春应用化学研究所研制出从红外到可见光的稀土绿色上转换材料。
湖南冶金材料研究所研制出99.99%氧化钪材料,满足了军工急需。
内蒙古第一机械制造厂、五二研究所等单位研制成功并定型投产的第三代稀土装甲钢、稀土坦克履带钢板和坦克曲轴钢,解决了疲劳性能达不到要求的问题。
寻乌河岭稀土矿进行年产稀土氧化物50吨的半工业试验。该试验有两个创新点:一是用(NH4)2SO4浸矿成功;二是浸出液直接以P204萃取稀土并进行分组。使寻乌稀土产品打开国内外市场。
甘肃第一冶炼厂(甘肃稀土公司)建成隧道窑,进行稀土精矿焙烧分解,建成一条以包头稀土精矿为原料,采用浓硫酸焙烧法年产200吨氯化稀土的生产线。
九江有色金属冶炼厂开始从龙南稀土矿中提取氧化钇并投入小批量生产。
山东省微山稀土矿经省经委、省冶金局批准立项,新建生产氯化稀土车间和电解稀土金属车间。
有色金属研究院试制成功Y2O3:Eu彩电红粉。
1976年
从1976年起,冶金工业部钢铁研究院等单位开始进行2:17型钐钴永磁材料的研究,试制成功辐射磁环和多极辐射磁环军工急需产品。
第一代酸法工艺在甘肃第一冶炼厂转产,并进行了高温焙烧,稀土水浸液的脂肪酸萃取法提取混合氯化稀土的工业试验,获得成功。
上海跃龙化工厂采用P350分馏萃取和稀土自盐析工艺生产纯度为99.99%的氧化镧。
中国科学院长春应用化学研究所在包头召开的“第一次全国稀土萃取化学会议”上报告了P507分离稀土的研究成果。
中国科学院长春应用化学研究所等单位在包钢有色三厂完成了N1923萃取分离钍和提取氯化稀土的扩大试验。
包头冶金研究所与上海跃龙化工厂合作,开展碱法分解包头稀土精矿的试验研究,完成半工业试验后,通过冶金部组织的技术鉴定。此碱法工艺被称为第一代碱法。
中科院长春应用化学研究所研究的“YJ-I型液体激光器”及“YJ-II型液体激光器”获中科院重要科技成果。
有色金属研究院开始利用离子交换技术规模生产高纯单一稀土氧化物。
有色金属研究院提出“三出口”萃取工艺,用包头矿混合稀土提取铈后的富集物采用N263萃取法分离镧镨钕,一次萃取分离中流出三个产品,氧化镧、氧化镨、氧化钕纯度均在90%左右。
包头冶金研究所与包头市第三化工厂完成“稀土矿物新型捕收剂——N羟基环烷酸的研制及工业合成试验”(获自治区1980~1981年科技成果二等奖)。
包头钢铁公司和石油部、煤炭部北京煤炭机械厂达成试生产40MnNbRE钢,轧制石油套管。
1977年
1977年3月,甘肃第一冶炼厂开始动工建设两条100升钐铕钆富集物生产线,这两条生产线每年可分离氯化稀土3000吨。主要产品为少铕氯化稀土、钐铕钆富集物。
包头钢铁公司和石油部、煤炭部北京煤炭机械厂达成试生产40MnNbRE钢,轧制石油套管及煤矿用液压支柱的协议,包钢炼钢厂一次试炼成功过去依靠进口的液压支柱合金钢和抗硫化氢石油套管钢,填补了我国钢材生产上的两项空白。
包头市东风钢铁厂冶炼稀土镁硅铁合金成功并投入生产。硅铁车间2号炉建成投产。
1977年,北京大学在上海跃龙化工厂举办了"全国稀土萃取串级理论与实践讨论会",徐光宪先生对串级萃取理论作了系统和全面的介绍;之后,徐先生又陆续在珠江冶炼厂、湖南、包头等地举办了串级萃取理论讲习班。随后,串级萃取理论被广泛应用于稀土萃取分离提纯的研究和生产。
1977年,有色金属研究院与601研究所、北京钢铁学院等单位合作,在601船舶厂研制635型钇基稀土铸铁曲轴以替代锻造曲轴,实现“以铸代锻”。
1978年
1978年,北京大学提出的萃取分离及其理论获得全国科学大会奖。
有色金属研究院完成的“盐酸优溶、溶剂萃取分离独居石稀土新工艺”、“在盐酸体系中用环烷酸萃取提纯99.99%氧化钇”、“从氟化铈镧矿混合稀土中分离氧化镧(P350高浓度料液萃取法)”、“锌粉还原-碱度法制取高纯氧化铕”、“稀土钴永磁材料的研制与应用”、“稀土钴永磁材料测定技术的研究”、“电光源新添加剂发光材料的制备”、“彩色电视稀土红色荧光粉和投影电视稀土白色荧光粉”、“钇基重稀土合金工艺的研究与应用”等成果获得全国科学大会奖。
中国科学院长春应用化学研究所完成的“稀土元素的提取、分离、分析和应用的研究”获得全国科学大会奖。
有色金属研究院开始研制稀土镍合金贮氢材料和氢贮存器,该成果通过部级鉴定。与上海计量局共同研制成功原子钟用镧镍合金氢源发生器,可为小型携带式氢原子钟提供氢源。后来又研制了稀土贮氢电极材料,通过有色总公司鉴定。
中国科学院长春应用化学研究所等单位在北京通县冶炼厂完成了年处理1000吨包头稀土矿的伯胺N1923萃取分离钍和制取硝酸钍的工业试验。“用伯胺从包头稀土精矿硫酸焙烧水浸液中萃取分离钍和制取硝酸钍工业试验”是当时处理包头矿的五大工艺流程之一。
一机部召开了稀土球墨铸铁基础理论研讨会,决心在稀土球墨铸铁产量、质量、基础理论研究等方面赶超世界先进水平。
自1978年起,国务院副总理、国家科委主任方毅七下包头,领导和组织全国上百个单位对于稀土资源合理利用进行了长时期的科技攻关,取得了大批科研成果。
1978年,徐光宪先生整理的串级萃取理论系列论文之I:最优化方程及其应用以及II:纯度对数图解法在北京大学学报刊出,标志着串级萃取理论的正式面世;之后数年,该系列文章之III-VIII陆续发表。
1979年
1979年1月,有色金属研究院更名为有色金属研究总院,钢铁研究院更名为钢铁研究总院,直属冶金工业部领导。
1979年2~6月,有色金属研究总院开发出硫酸强化焙烧—水浸出—脂肪酸(环烷酸)萃取转型—制取氯化稀土工艺(第二代酸法),稀土回收率提高到85%。同年,研究发现P507-盐酸体系轻稀土各元素间的分离系数大于P204-盐酸体系。
1979年5月18日,冶金部稀土公司在包头成立。30日稀土公司正式接收包钢有色一、二、三厂,并将这三个厂改名为冶金工业部稀土公司一、二、三厂。
1979年6~8月,包头冶金研究所与稀土公司二厂等单位进行了包头高品位稀土精矿(REO~60%)纯碱焙烧制取氯化稀土流程工业试验。
1979年8月,在包头召开的全国稀土会议上,郭承基、袁承业、李童、徐光宪等老科学家提出成立中国稀土学会的建议,得到会议代表一致同意,并召开了周传典等34人参加的中国稀土学会筹备委员会。
1979年11月14日,中国科协正式批准成立中国稀土学会。
沈阳机电学院(今沈阳工业大学)研制成功稀土永磁电机——3千瓦、20000转/分稀土永磁同步发电机,成功应用于太阳能热发电,于1981年获第一机械工业部重大科技成果奖。
据全国稀土会议的决定,由北京有色冶金设计研究总院设计,包钢自筹资金、自行施工的年产5000吨高品位稀土精矿浮选车间破土兴建。中国稀土公司稀土三厂也建设一个年产5000吨高品稀土精矿选矿车间。
全国稀土推广应用领导小组办公室、江西省科委拨款对江西省寻乌县稀土原矿生产经销公司进行技术改造,分组稀土生产规模为30吨/年。
全国稀土推广应用会议确定白云鄂博矿综合利用二流程工业试验在包头市东风钢铁厂进行。
广州珠江冶炼厂建成磷钇矿碱法分解和富钇氧化物生产线,磷钇矿处理能力达到150吨/年,并实现富钇氧化物进一步分离的配套生产。
包头冶金研究所与包钢选矿厂,采用环烷基异羟肟酸铵为捕收剂,对重选稀土精矿进行再浮选试验。
冶金部批准《包钢有色三厂金属车间初步设计》。
1979年冶金工业部钢铁研究总院分析和解决了稀土钴永磁合金热膨胀各向异性导致的辐向取向环体的断裂问题,获国家发明三等奖。
有色金属研究总院与北京有色金属冶金设计研究院等单位合作,在哈尔滨火石厂进行了包头60%稀土精矿直接氯化、电解制取无水氯化物及混合稀土金属的扩大试验,1980年获冶金部科技进步二等奖。