1960年
1960年,中国科学院长春应用化学研究所苏锵、李德谦开展用磷酸二丁酯(HDBP)及P204萃取分离钍、铈(IV)和提取混合稀土的研究,苏锵首次提出了镧系元素性质变化的几种类型和钇与镧系元素相互之间的位置关系。
1960年年初,包钢生产出的稀土硅铁合金提供给内蒙古第一机械制造厂和第二机械制造厂,试制用稀土代替镍、铬的军用钢材。
1960年5月,内蒙古第二机械制造厂、五机部五二研究所、大冶钢厂开始研制“701”无镍稀土炮钢,1969年研制成功,1970年冶金部和五机部联合批准定型。
根据中央指示,湖南冶金材料研究所开展了军用稀土材料的研制工作,先后完成了军工钢所需的添加剂-铈铁合金和军用电子管(WY2P、WY3P、WYP)阴极材料-混合稀土金属棒材的研制。
上海跃龙化工厂开始生产氧化钇。采用工艺为以独居石分离钍后的稀土复盐为原料,经多次通氨分级沉淀、结晶而成,氧化钇纯度分92%和95%~97%两种。
中国科学院长春应用化学研究所钟焕邦、苏锵、唐定骧、任玉芳、李有谟等人于50年代末开始了稀土萃取的研究。利用水杨酸、马尿酸、羧酸等作为萃取剂,从钇族稀土中分离钇。
中国科学院长春应用化学研究所提出醋酸铵离子交换法分离高纯氧化钇。
1961年
1961年1月,北京有色冶金设计研究总院完成了“包钢704厂”的修改设计,产品设计规模为年产各种规格的稀土硅铁合金10000吨。这是当时世界上最大的稀土硅铁合金厂。
1961年3月,包钢8861工程(后来为包钢稀土三厂)开工建设。建设项目包括:稀土精矿选矿车间;混合稀土氧化物、混合稀土金属、单一稀土氧化物、单一稀土金属提取分离车间以及相应的辅助设施工程。
1961年5月5日,包钢704厂稀有金属研究所成立。
湖南冶金材料研究所完成的“混合稀土金属棒材(649)研制”获国家科委发明证书。
湖南冶金材料研究所研制了铈镧金属棒材,质量超过西德同类产品,冶金部由此确定该所为稀土金属棒材的定点生产。
中国科学院地质研究所、苏联科学院和包钢白云鄂博铁矿共同编写的《内蒙古自治区白云鄂博铁矿铁-氟-稀土和稀有元素矿床1958~1959年中苏科学院合作地质研究总结报告》,证明了矿石中主要稀土矿物为氟碳铈矿和独居石(即1935年何作霖教授发现的白云矿和鄂博矿)。
1962年
有色金属研究院制备出除钷以外的16种稀土金属。
1963年
1963年3月,冶金部将包钢稀土硅铁试验厂(代号704厂,后成为包钢稀土一厂)设计任务书报国家计委审批。该厂位于包头市宋家壕工业区。
1963年3月,冶金部将包钢稀土及稀有金属试验厂(代号8861工程)设计任务书报送国家计委审批。该厂厂址在包头市昆都仑区张家营(后来成为包钢稀土三厂)。
1962年5月8日,冶金部正式批准“包头冶金研究所设计任务书”提出:“包头白云鄂博矿含有大量稀土稀有资源。该所研究任务是从包头矿中提取稀土稀有金属”。1963年4月1日,冶金工业部包头冶金研究所(今包头稀土研究院)正式成立,李光任所长。
1964年
1964年8月,上海跃龙化工厂建成投产。该厂组织技术骨干打通了从独居石选矿、分解到钍铀稀土分离的生产全流程,建成我国技术比较先进的以独居石为原料的稀土生产线,使该厂成为我国最早的现代化钍与稀土的专业生产厂之一。
有色金属研究院研制的15种稀土金属和钇镁中间合金分别获国家计委、经委、科委授予的工业新产品二等奖和三等奖。
有色金属研究院张国成团队研发出的锌粉还原碱度法生产高纯氧化铕工艺,使我国开始生产纯度大于 99.99%的氧化铕产品,满足了国内刚起步的彩色电视生产对红色荧光粉的需求。
中科院长春应用化学研究所用熔盐电解法制备出镧、铈、镨单一稀土金属。
上海跃龙化工厂采用华东化工学院研究的萃取工艺生产出99.99%的氧化铈。
1965年
包头冶金研究所采用高炉冶炼白云鄂博中贫铁矿制取稀土富渣,为冶炼稀土合金提供优质原料的试验取得成功。
国家科委拨款在包头冶金研究所8861试验厂建成专门进行稀土湿法提取扩大试验的二车间。
上海跃龙化工厂试验用中国科学院上海有机化学研究所袁承业研制的P350为萃取剂在硝酸体系分离提取镧获得成功。
上海跃龙化工厂生产的“葵花牌”打火石开始出口。
1966年
1966年1月,白云鄂博中贫氧化矿浮选会战攻关组得到用浮选法处理包头矿回收稀土的较系统完整的半工业试验数据。
1966年3月,冶金部科技司在包头召开稀土元素应用基础研究座谈会。
1966年4月,冶金部委托包头冶金研究所在包头主持召开包头矿稀土提取分离流程座谈会。中科院、冶金部、内蒙古地区有关单位代表参加会议。
1966年8月,有色金属研究院、包头冶金研究所等单位组成的包头矿浮选会战队在包头冶金研究所8861试验厂进行了全浮选半工业试验(25吨/日),获得稀土精矿品位为REO含量24.84%,稀土回收率37.29%的试验结果。
1966年,有色金属研究院与上海跃龙化工厂、复旦大学合作研究成功采用P204萃取分组-N263萃取提取氧化钇的工艺流程,得到纯度为99%的氧化钇。
西北有色地质研究院(原西北有色地质研究所)1965年9月~1966年5月,为配合地质找矿需要,由化学分析室组成的稀土分析方法研究小组,对16个稀土元素分量进行了定量分析,制定了一整套地质样品中稀土元素分析方法。
江西冶金研究所的冶金研究室与801厂实验室合并在南昌组建江西801厂实验厂,从事“从钨细泥中回收稀有金属”的科研及产业化工作。
湖南冶金材料研究所第二试验工厂成立。该厂由湖南冶金材料研究所稀土研究室和稀土中心试验车间合并组成。该试验工厂建有萃取车间(分离制取初级单一稀土氧化物),离子交换组(分离制取高纯单一稀土氧化物),金属组(制取单一纯金属和各种稀土合金)及材料组(研制各种稀土棒、箔、丝、粒等材料)。
按全国第二次“415”会议推荐的试验流程,由包头冶金研究所等单位组成的“415”会战队,在8861试验厂进行“碳酸钠焙烧精矿-硫酸浸出,用P204萃取分离铈的流程”扩大试验,取得较好指标并用于该厂生产。
包钢选矿厂在第一系列生产线上安装摇床,开始稀土精矿的试验性生产。
1967年
冶金部和内蒙古自治区决定由包头市东风钢铁厂生产稀土富渣供给包头冶金研究所704厂冶炼稀土中间合金。
包钢704厂改用包头东风钢铁厂生产的稀土富渣为原料,使稀土合金产量倍增,同时还增加了稀土硅铁镁合金新品种。产品成本下降。
上海跃龙化工厂开始以氟化钇为原料,采用钙热还原法生产金属钇。
中科院长春应用化学研究所完成了用溶剂萃取法从包头矿中分离钍、铈的工业流程。
1968年
江西801厂实验厂与有色金属研究院合作研究,成功采用萃取提取氧化钇的工艺流程,建成氧化钇生产车间。
1968年,有色金属研究院、复旦大学、上海跃龙化工厂合作采用P350为萃取剂,以硝酸为介质,从少铈稀土中萃取分离镧,得到 4N氧化镧。
包头冶金研究所已能从包头稀土精矿中制备出17种稀土产品,其中氧化物:混合稀土氧化物、氧化镧、氧化铈、氧化钕、氧化钐、氧化铕;化合物:混合稀土氯化物(或碳酸盐)、氟化铈、氯化铈、硝酸铈;金属:混合稀土金属、高镧金属、金属铈;中间合金:稀土镁合金、镨钕镁合金、钕镁合金、稀土铝合金。
上海跃龙化工厂开始以氟化镝为原料,采用钙热还原法生产金属镝。
1969年
钢铁研究院成立稀土永磁研究组,开始稀土永磁材料的研究工作。
江西省地质局908地质队于12月在龙南足洞发现大型花岗岩风化壳稀土矿。由江西有色冶金研究所命名为离子吸附型稀土矿。
上海跃龙化工厂采用中科院上海有机化学研究所研制的萃取剂,应用硝酸体系对流萃取分离工艺成功生产出99.99%的氧化镧,满足了军工夜视技术材料的急需。
湖南冶金材料研究所完成的“军用电子管吸氧剂—镧粉的研制”获军工优秀新产品奖。
包头冶金研究所研制的10MnNbRE钢用于造船、石油井架和钢板桩。