【标准解读】TCSRE 21010-2025《钕铁硼回收料化学分析方法 汞、砷、硒含量的测定 原子荧光光谱法》解读

包头稀土研究院 张宇婕

       一、标准背景

       随着钕铁硼永磁材料产业发展，钕铁硼永磁材料被广泛应用于信息技术、汽车等领域，因此钕铁硼永磁材料市场需求正在逐年增长。然而钕铁硼生产过程中约25%的原料成变为废料，稀土约占其中的30%，因此，钕铁硼回收料的综合回收利用意义重大。钕铁硼合金生产及加工过程是汞、砷、硒等有害元素引入钕铁硼回收料的重要途经，对稀土资源再利用存在一定风险。现行国家标准GB/T 23588《钕铁硼生产加工回收料》对钕铁硼回收料的化学成分及含量范围进行了规定，XB/T 612《钕铁硼回收料化学分析方法》系列标准为稀土总量、稀土元素配分量、硼、钴、铝、铜、铬、氟等元素的定量分析提供了依据，但未包含汞、砷、硒含量的测定方法。目前，常用的汞、砷、硒的测定方法有电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、原子荧光光谱法（AFS）等。电感耦合等离子体发射光谱法，存在共存元素的干扰；电感耦合等离子体质谱法，样品处理步骤复杂。而相比之下，原子荧光光谱法具有样品处理简便、仪器操作简单、灵敏度高、检出限低的优点。因此，制定钕铁硼回收料中汞砷、硒含量的测定分析方法，一方面补充完善了《钕铁硼回收料化学分析方法》标准体系，为钕铁硼回收料的绿色回收提供检验依据；另一方面对钕铁硼生产、加工过程中对回收料中的稀土资源有效、环保再利用有重要意义。

       二、标准制定过程

       2025年2月，根据中国稀土学会下发的《关于<稀土功能材料质量评价规范 稀土永磁材料>等11项团体标准立项的通知》（中稀学科字（2025）第01号），《钕铁硼回收料化学分析方法 汞、砷、硒含量的测定 原子荧光光谱法》制定计划下达，标准由中国科学技术协会项目《团体标准优质发展专项-稀土新材料系列关键检测技术和质量评价团体标准研制》支持。由包头稀土研究院主导，甘肃稀土新材料股份有限公司、杭州电子科技大学、虔东稀土集团股份有限公司、包钢勘察测绘研究院、包头堇创科技有限公司、中国地质科学院矿产综合利用研究所、内蒙古北方稀土新材料技术创新有限公司、成都产品质量检验研究院有限责任公司、包头钢铁职业技术学院共同参与。项目计划编号为T/CSRE 21001-2025，周期为6个月。

       经过查阅文献、对现有条件试验的摸索、验证试验以及多次修改完善，编制组完成征求意见稿，并于2025年4月召开审定会，同年5月形成审定会议纪要和标准报批稿，通过全体委员审查后上报审批。T/CSRE 21010-2025《钕铁硼回收料化学分析方法 汞、砷、硒含量的测定 原子荧光光谱法》由包头稀土研究院提出，中国稀土学会归口，于2025年5月30日发布并实施。

       三、标准主要内容

       T/CSRE 21010-2025《钕铁硼回收料化学分析方法 汞、砷、硒含量的测定 原子荧光光谱法》采用原子荧光光谱法测定钕铁硼回收料中汞、砷、硒的含量，分析样品经王水在沸水浴中加热消解后，进入原子荧光仪，汞、砷、硒在硼氢化钾还原作用下，分别生成汞原子蒸气、砷化氢、硒化氢气体，这些气体在氩氢火焰中形成基态原子，在元素灯（汞、砷、硒）发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试样中元素含量成正比。测定范围为汞：0.000005%~0.0015%，砷：0.00005%~0.010%，硒：0.00005%~0.010%。该方法具有操作简便，稳定性和准确度高的特点。

       本方法对称样量、消解条件进行了选择，其次对总灯电流、负高压等仪器条件进行优化，对载流浓度、硼氢化钾浓度、硫脲-抗坏血酸溶液浓度进行选择，对共存离子的干扰进行实验。设计实验并计算方法的检出限，可知结果均满足方法要求。最后，对实际样品进行精密度和正确度实验，4家单位验证了该方法，经计算该方法的重复性限和允许差满足要求，方法科学合理。

       四、标准实施意义

       T/CSRE 21010-2025《钕铁硼回收料化学分析方法 汞、砷、硒含量的测定 原子荧光光谱法》的制定规范了钕铁硼回收料中汞、砷、硒含量的化学分析方法，是对XB/T 612《钕铁硼回收料化学分析方法》系列标准的补充完善。本标准使得钕铁硼合金生产、回收企业及第三方检测机构有标准可依，本标准操作简便，灵敏度高，稳定性和准确度高，对于钕铁硼回收料的监控提供了更便捷的方法，为稀土资源循环利用降低环境与健康风险。