【标准解读】T/CSRE 21008-2025《氟化稀土化学分析方法 氟含量的测定 水蒸汽蒸馏-电位滴定法》解读

包头稀土研究院 张慧珍 徐艳艳 王丽娟

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       一、标准背景

      XB/T 209-2012《氟化轻稀土》对氟化稀土中氟含量指标进行了要求。而且氟元素在产品质量控制、装备性能维护、环境排放治理等方面产生严重影响，是稀土资源综合利用重点关注的指标之一。现行国家标准GB/T 18114.11-2010《稀土精矿化学分析方法 第11部分：氟量的测定 EDTA滴定法》，GB/T 20166.2-2012《稀土抛光粉氟量的测定》，XB/T 615-2012《氟化稀土化学分析方法 氟量的测定 水蒸汽蒸馏-EDTA滴定法》等标准，使用EDTA滴定法测定氟含量；XB/T 614.4-2011《钆镁合金氟量的测定》标准，使用比色法测定氟含量。因此，针对氟量的测定，有必要研究新技术、开发新方法以对现行方法进行补充完善。

      电位滴定法的基本原理是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法。进行电位滴定时，在等当点附近发生电位的突跃。因此测量工作电池电动势的变化，可确定滴定终点。电位滴定法有较宽的测定范围以及较高的准确性。本项目旨在研究电位滴定法测定氟化稀土中氟离子的含量，最终以团体标准的形式在行业中推荐实施。

      氟含量的测定 水蒸汽蒸馏-电位滴定法》团体标准的制定将实现电位滴定法测定氟化稀土中氟离子的含量。本标准的顺利完成将进一步拓展电位滴定技术在稀土检测领域的应用，同时补充、完善国内稀土标准体系，具有广泛的社会效益。

      二、标准制定过程

      2025年2月，根据中国稀土学会下发的《关于<稀土功能材料质量评价规范 稀土永磁材料>等11项团体标准立项的通知》（中稀学科字（2025）第01号），《氟化稀土化学分析方法 氟量的测定 水蒸汽蒸馏-电位滴定法》制定计划下达，标准由中国科学技术协会项目《团体标准优质发展专项-稀土新材料系列关键检测技术和质量评价团体标准研制》支持，包头稀土研究院负责起草，包钢钢联股份化检中心、成都产品质量检验研究院有限责任公司等负责验证。

      经过查阅文献、对现有条件试验的摸索、验证试验以及多次修改完善，编制组完成征求意见稿，并于2025年5月，标准起草工作组根据审定会提出的修改意见和建议对标准进行了进一步的修改整理，形成了本标准的报批稿，报中国稀土学会。为进一步补充完善团体标准工作，T/CSRE 21008-2025《氟化稀土化学分析方法 氟含量的测定 水蒸汽蒸馏-电位滴定法》以团体标准的形式在行业中推荐实施。

      三、标准主要内容

      《氟化稀土化学分析方法 氟含量的测定 水蒸汽蒸馏-电位滴定法》是用高氯酸在130 °C~140 °C进行水蒸汽蒸馏，使氟与其它元素分离。在蒸馏液中加入适量的六次甲基四胺缓冲溶液，无水乙醇，以硝酸镧标准滴定溶液进行电位滴定，最终计算得到氟含量。该标准的制定实施，实现了电位滴定法测定氟化稀土中氟离子的含量，进一步拓展电位滴定技术在稀土检测领域的应用。测定范围为20.00%-40.00%。该方法具有分析速度快、灵敏度高、精密度好等特点。

      方法验证阶段，首先进行了蒸馏体积试验、蒸馏温度试验、电位滴定实验条件选取、重复性等。设计实验并验证，可知结果均满足方法要求。最后，对实际样品进行精密度和加标回收率测定，各单位验证了该方法，得到定量分析结果及标准偏差，经计算该方法的重复性限和再现性限满足要求，方法科学合理。

      四、标准实施意义

      T/CSRE 21008-2025《氟化稀土化学分析方法 氟含量的测定 水蒸汽蒸馏-电位滴定法》标准的制定丰富了氟化稀土的化学成分检测方法，完善了氟化稀土的化学分析方法标准体系，使得氟化稀土的生产企业、使用企业及第三方检测机构有更多标准可依，高度符合氟化稀土行业质控需求，对进一步补充完善现行国家标准及行业标准中氟含量成分分析手段有着现实意义。